Este estudo teve como objetivo o desenvolvimento de filmes finos produzidos a partir de nanopartículas de cobre (CuNPs) intercaladas em conjunto com ftalocianinas de níquel (NiTsPcs) pela técnica Layer-by- Layer de automontagem. Os filmes quadricamadas foram preparados em duas arquiteturas distintas: PAH/CuNPs/PAH/NiTsPc e PAH/NiTsPc/PAH/CuNPs e, caracterizados pela técnica eletroquímica de Voltametria Cíclica em tampão Britton-Robinson (BR) e também por espectroscopia na região do UV-Vis. O filme PAH/NiTsPc/PAH/CuNPs, contendo 5 quadricamadas, mostrou os melhores resultados de eletroatividade, reversibilidade e estabilidade eletroquímicas quando comparado ao filme da sequência PAH/CuNPs/PAH/NiTsPc. A cinética de crescimento do filme PAH/NiTsPc/PAH/CuNPs foi monitorada por espectroscopia na região do UV-Vis mostrando comportamento característico de sistemas autorregulados. Este filme PAH/NiTsPc/PAH/CuNPs também foi submetido a testes de detecção do neurotransmissor Serotonina a concentração de 20 µmolL -1 . Os resultados obtidos mostraram um aumento de 400% nos valores de densidade de corrente para o filme na presença do neurotransmissor (31,7µA) quando comparado ao valor obtido na ausência do mesmo (7,7 µA). Além disso, o valor de corrente manteve-se elevado (32,4 µA) também para a condição em que a serotonina foi adicionada ao meio conjuntamente com um de seus interferentes, o ácido ascórbico. Outro aspecto importante a ser ressaltado é que o filme proposto possui capacidade de ser reutilizado em análises sucessivas na detecção de serotonina.