A hidroxiapatita (HAp) destaca-se em meio aos demais biocerâmicos por sua vasta aplicação no campo da biomedicina, em virtude da similaridade com osso natural. Atualmente existe variados métodos de obtenção da HAp, sínteses desenvolvidas por meio de rotas químicas, como por exemplo, reação em estado sólido, hidrólise, processo hidrotermal, precipitação química e desenvolvimento em sol-gel, está ultima deu origem ao método Pechini. As abordagens do método Pechini atraem muita atenção devido às suas vantagens, que incluem, mistura molecular homogênea, partículas nanocristalinas, baixa temperatura de processamento, capacidade de gerar partículas nanométricas e por sua simplicidade de realização. Apesar de tais atrativos, tal método é pouco discutido para a síntese de pós de HAp. Assim, este trabalho tem como objetivo estudar a influência da variação de alguns dos parâmetros na síntese, tais como: razão ácido cítrico por cátions metálicos (AC/CM) e da razão entre ácido cítrico por etileno glicol (AC/EG). As amostras foram analisadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (TG/DTG) e ensaio de toxicidade preliminar. De acordo com a análise do DRX para todas as amostras houve a formação de uma cerâmica bifásica de HAp e beta fosfato tricálcio. As bandas do FTIR confirmaram a presença de ambas as fases. O MEV revelou uma morfologia aglomerada com pós nanométricos. A TG indicou a boa estabilidade térmica do material, tendo pouca perda de massa. O teste de toxicidade demonstrou que as amostras analisadas são atóxicas, apresentando 0% de letalidade nas diversas concentrações, sendo aptas para futuros testes biológicos.