Atualmente, busca-se melhorar as propriedades do TiO2, como sua recuperação e/ou rendimento para uma aplicação no processo fotocatalítico. A imobilização do TiO2 em um suporte estável, como é o caso da argila vermiculita (Verm), é alternativa para contribuir na sua recuperação no meio reacional. A dopagem do semicondutor com íons metálicos, como o Fe3+, é uma opção viável para obter-se melhor rendimento fotocatalítico e menores níveis de energia de gap. O presente trabalho tem como objetivo obter materiais híbridos TiO2/Verm com diferentes concentrações de Fe3+ e caracterizá-los as propriedades cristalográficas, morfológica e ópticas. Os híbridos foram sintetizados via sol-gel e calcinado a 400°C. Os difratogramas de difração de raios X mostraram a presença dos picos característicos da Verm e da fase anatase do TiO2. Após a inserção do íon de ferro houve o aumento dos parâmetros de rede “a” e “c” da estrutura cristalina da fase anatase. A análise morfológica evidenciou o TiO2 disperso sobre a Verm e os espectros de espectroscopia por energia dispersiva (EDS) mostraram um aumento da presença de Fe. A análise de adsorção-desorção de N2 pelo método de BET evidenciou o aumento na área de superficial com o aumento da concentração de Fe. Além disso, a adição de Fe provocou um pequeno deslocamento batocrômic. Nos espectros de Refletância Difusa houve uma diminuição na energia de gap do material híbrido (de 3,14 para 2,85 eV) e redução da emissão fotoluminescente. Assim conclui-se que os materiais têm propriedades desejáveis para aplicação fotocatálitica, como maior área superficial e menor energia de gap em relação ao material com ausência de íons de Fe3+.