Microcristais de tungstato de cálcio e estrôncio [(Ca1-xSrx)WO4] e de molibdato-tungstato de estrôncio [Sr(Mo1-xWx)O4] em função dos valores de (x = 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1) foram sintetizados pelo método sonoquímico (SQ). A estrutura, morfologia, propriedades ópticas e sonofotocatalíticas foram investigadas em função da substituição em diferentes proporções dos modificadores de rede (Ca2+ e Sr2+), bem como dos formadores de rede (Mo6+ e W6+). As caracterizações estruturais realizadas por difração de raios-X (DRX), refinamento pelo método Rietveld, espectroscopias micro-Raman e na região do infravermelho com transformada de Fourier (IV-TF) comprovaram que todas as amostras como obtidas são monofásicas, cristalinas e estruturalmente ordenadas com estrutura tetragonal do tipo scheelita. As imagens de microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-EC) mostraram morfologias semelhantes a flores e fusos para os microcristais de (Ca1-xSrx)WO4 em função dos valores de (x = 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1). Já para os microcristais de Sr(Mo1-xWx)O4 em função dos valores de (x = 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1), as formas dos cristais são tipo octaédricas, halteres e também fusiformes. Os espectros de reflectância difusa no ultravioleta-visível (UV-Vis) indicaram um aumento nos valores de energia de banda proibida (Egap) diretamente proporcional a substituição dos íons Ca2+ por Sr2+, entre 4,68 e 4,94 eV, bem como com a substituição dos íons Mo6+ por W6+, entre 4,27 e 5,01 eV. Esses dados indicam uma redução de níveis de energia intermediários entre a banda de valência (BV) e a banda de condução (BC) com o aumento da concentração de íons Sr2+ e W6+ na rede (em relação aos íons Ca2+ e Mo6+). As propriedades catalíticas dos microcristais foram avaliadas por meio da degradação da solução do corante catiônico Rodamina B (RhB) sob o efeito simultâneo das radiações UV-C e ultrassônica (sonofotocatálise - SFC). Dentre todos, os microcristais de CaWO4 e de Sr(Mo0,25W0,75)O4 apresentaram o melhor desempenho sonofotocatalítico: aproximadamente 96% e 98%, respectivamente. Assim, a SFC provou ser uma abordagem promissora para a degradação de corantes orgânicos.