O objetivo desse trabalho foi avaliar os processos de secagem empregados na formulação de ureia microencapsulada em matriz lipídica de cera de carnaúba, tais como liofilização e secagem em estufa, e se o sulfato de magnésio (fonte de S) influencia na liberação da ureia microencapsulada. Foram realizadas três formulações de ureia microencapsulada em matriz lipídica de cera de carnaúba, onde a proporção entre encapsulante e núcleo foi de 3:1, para todas as formulações, sendo que em uma foi adicionada uma fonte de enxofre (Sulfato de magnésio hepta-hidratado) na proporção de 10:1. As formulações foram avaliadas de acordo com o rendimento, eficiência de microencapsulação e umidade, e foram caracterizados pelas técnicas de Termogravimetria, termogravimetria derivada e Calorimetria exploratória diferencial. Os valores de rendimento obtidos com as três formulações estudadas de acordo com o processo de secagem, foram superiores a 94%. Os tratamentos LIO e EST, apresentaram valores de umidade semelhantes de 2,86 ± 0,57 e 2,86 ± 0,38, respectivamente, atestando a eficiência dos processos de secagem empregados, já os tratamentos que receberam o mesmo tipo de secagem (liofilização), apresentaram valores diferentes de umidade, sendo maior a umidade do tratamento LIO + S. A eficiência de microencapsulação obtida com o tratamento LIO foi superior ao tratamento EST, porém, a secagem de ureia microencapsulada em cera de carnaúba em estufa, também se destaca, pois reteve com que 91,64% do núcleo. Os tratamentos que receberam o mesmo tipo de secagem, apresentaram diferença entre si, onde o tratamento que foi adicionado o S, apresentou uma menor eficiência de microencapsulação. Com relação a estabilidade térmica, os sistemas LIO, LIO + S e EST, apresentaram Tonset em 163, 163 e 162°C, respectivamente, sendo superiores a temperatura em que a ureia livre se degradou. Tanto o liofilizador quanto a estufa, foram eficientes para promover de forma satisfatória a secagem de ureia microencapsulada em cera de carnaúba. A presença do enxofre influenciou negativamente a microesfera da ureia em cera de carnaúba, obtida por meio de liofilização, mostrando-se menos eficiente.